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搅拌方式对Ni-TiN复合镀层影响的研究

放大字体  缩小字体发布日期:2012-04-11  浏览次数:664

马春阳1 柳世达2 邢子健3

(东北石油大学机械科学与工程学院1,大庆163318;大庆油田采油七厂2,大庆163000;大庆职业学院技术培训中心3,大庆163000)

摘 要:采用机械搅拌和超声波搅拌的电镀方法,在45钢基体上制备Ni-TiN复合镀层。利用原子吸收分光光度计(AAS)、扫描电镜(SEM)及摩擦磨损试验机对复合镀层的TiN粒子复合量、显微组织及其耐磨性能进行研究。结果表明,超声波搅拌-电沉积制备的Ni-TiN复合镀层,其TiN微粒的复合量最大值为10. 7wt%,而机械搅拌-电沉积制得的Ni-TiN复合镀层,其TiN微粒的复合量最大值为8. 8wt%。采用机械搅拌时,Ni-TiN复合镀层表面有大量粒径较大的颗粒出现,其平均粒径在3μm;而采用超声波搅拌时,Ni-TiN复合镀层表面颗粒相对较小,约为1μm。摩擦磨损试验表明,超声波搅拌-电沉积Ni-TiN复合镀层的磨损程度较小,而机械搅拌-电沉积Ni-TiN复合镀层的磨损程度则较为严重。

关键词:机械搅拌,声波搅拌,合镀层

中图法分类号:TG174. 441 O614. 81;文献标志码:A

复合电沉积技术是利用电化学的原理,将微粒与基质金属的离子在阴极表面实现共沉积,并获得具有某些特殊功能的复合电镀工艺。近年来,复合电沉积技术已在材料科学领域得到国内外学者研究和关注的热点[1—5]。复合镀层因其含有性能优异的微粒,故可改善基质金属的耐磨、减摩、耐腐蚀以及抗高温氧化等性能,在机械、石油、化工、航空航天以及电子工业等领域有着非常广阔的应用前景。

然而,有关复合电沉积的沉积理论还不完善,复合镀层的制备工艺比传统的工艺复杂,影响因素也较多。尤其是搅拌方式对复合镀层中微粒复合量、粒径及其分布有着重要的影响,这将直接决定复合镀层的耐磨、减摩、耐腐蚀以及抗高温氧化等性能[6—9]。因此,本文采用机械搅拌和超声波搅拌的方法,在45钢基体上制备Ni-TiN复合镀层,系统研究搅拌方式对Ni-TiN复合镀层TiN粒子复合量、显微组织及其耐磨性能的影响。为复合镀层在生产实际的应用和推广提供一定的理论和技术支持。

1 实验方法

分别采用机械搅拌-电沉积和超声波搅拌-电沉积的方法,在45钢基体表面制备Ni-TiN复合镀层。复合镀液组成及镀层制备工艺参数如下:NiSO4·6H2O 350 g/L,NiCl2·H2O 40 g/L,H3BO335 g/L,TiN微粒浓度6 g/L, pH=4. 5,机械搅拌速率100—500 r/min,超声波搅拌功率100—500W。采用上述工艺参数电沉积Ni-TiN纳米复合镀层30 min。试验结束后,用去离子水反复冲洗,放入烘干箱40℃干燥24 h。

利用原子吸收分光光度计(AA—6800)对Ni-TiN复合镀层进行TiN微粒复合量分析;利用扫描电镜(JSM—6460LV)观察和分析Ni-TiN复合镀层的显微组织结构;利用摩擦磨损试验机(MRH—3)对复合镀层的耐磨性能进行分析。

2 结果与讨论

2. 1 搅拌方式对Ni-TiN复合镀层TiN粒子复合量的影响

图1所示为搅拌方式对复合镀层TiN微粒复合量的影响规律。由图1可知,搅拌方式对Ni-TiN复合镀层中TiN微粒的复合量有较大的影响。采用机械搅拌-电沉积制备Ni-TiN复合镀层时,随着机械搅拌速率的增加,TiN微粒的复合量先增加后降低。当搅拌速率为300 r/min时,镀层中TiN微粒的复合量最大(8. 8 w%t )。采用超声波搅拌-电沉积制备Ni-TiN复合镀层时,TiN微粒的复合量随着超声波功率的增加也是先增加后降低。当超声波功率为400W时,镀层中TiN微粒的复合量最大,最大值为10. 7 w%t。由此可见,超声波搅拌-电沉积制备的Ni-TiN复合镀层,其TiN微粒的复合量明显大于机械搅拌-电沉积制得的Ni-TiN复合镀层。这是因为超声波特有的分散效应对镀液中微粒的搅拌分散作用远远超过机械搅拌所能达到的剧烈程度。机械搅拌的方法主要是通过搅拌方式使微粒悬浮,一旦微粒完全悬浮后,分散强化的效果便不再明显。而超声波的分散效应和清洗效应,不仅使微粒均匀分散于镀液中,而且可清洗TiN微粒表面的气体和杂质,使其更易吸附带电离子,从而使TiN微粒在阴极表面的沉积更易进行。然而,若机械搅拌或超声波搅拌过大时,就会对镀液产生的过度搅拌作用,从而导致弱吸附在电极表面的粒子再度被冲刷到镀液中,影响TiN微粒在镀层中的复合量。

2. 2 搅拌方式对Ni-TiN复合镀层显微组织的影响

图2所示为搅拌方式对复合镀层显微组织的影响。图2(a)为采用机械搅拌-电沉积Ni-TiN复合镀层的显微组织结构,图2(b)为采用超声波搅拌-电沉积Ni-TiN复合镀层的显微组织结构。由图2可知,机械搅拌-电沉积镀层和超声波搅拌-电沉积镀层表面颗粒都呈现四棱锥状。采用机械搅拌时,Ni-TiN复合镀层表面有大量粒径较大的颗粒出现,其平均粒径在3μm;而采用超声波搅拌时,Ni-TiN复合镀层表面颗粒相对较小,约为1μm,同时可以看到许多正形状不规则的小颗粒夹杂在大颗粒之间。因此,在电沉积制备Ni-TiN复合镀层时,采用超声波搅拌可获得表面颗粒细小、致密的镀层。这是因为超声波不仅使TiN微粒均匀悬浮于镀液中,而且超声波产生的声流可使悬浮在溶液中的微粒在宏观上均匀分布,而空化效应产生的高压激波可粉碎成团聚状的粒子群,使微粒进一步均匀化,增加了镍晶粒的形核,细化镍晶粒,从而获得颗粒细小、致密的Ni-TiN复合镀层。

2. 3 搅拌方式对Ni-TiN复合镀层耐磨性能的影响分别采用机械搅拌-电沉积和超声-电沉积制备Ni-TiN复合镀层,并在摩擦磨损试验机上进行摩擦磨损试验,试验结果如图3所示。试验条件:载荷10 N,室温,干摩擦,摩擦转子转速200 r/min。图3(a)为采用机械搅拌-电沉积Ni-TiN复合镀层磨损后的扫描电镜照片,图3(b)为采用超声波搅拌-电沉积Ni-TiN复合镀层磨损后的扫描电镜照片。由图3可以看出,Ni-TiN复合镀层在经过摩擦磨损试验后,镀层磨损表面撕裂和黏着的现象不太明显,但存在一定的犁沟现象,是典型的磨粒磨损。当TiN微粒附近的镍磨损后,TiN微粒自然脱落,在磨损中充当了粒子状的磨料,造成复合镀层磨损表面的磨粒磨损现象。TiN微粒之所以能够改善复合镀层的摩擦磨损性能,其主要原因在于TiN微粒的弥散错位强化作用、细晶强化效应以及承载和润滑作用。

由图3还可以看出,超声波搅拌-电沉积Ni-TiN复合镀层的磨损程度较小,而机械搅拌-电沉积Ni-TiN复合镀层的磨损程度则较为严重。这与Ni-TiN复合镀层中TiN微粒的复合量有直接关系。镀层中TiN微粒复合量越大, TiN微粒的弥散错位强化作用、细晶强化效应以及承载和润滑作用越强,故Ni-TiN复合镀层的磨损程度越小。

3·结论

在采用机械搅拌和超声波搅拌的方法制备Ni-TiN复合镀层的过程中,搅拌方式对Ni-TiN复合镀层TiN粒子复合量、显微组织及其耐磨性能有较大影响。超声波搅拌-电沉积制备的Ni-TiN复合镀层,其TiN微粒的复合量明显大于机械搅拌-电沉积制得的Ni-TiN复合镀层。其最大值分别为10. 7 w%t和8. 8 w%t。采用机械搅拌时,Ni-TiN复合镀层表面有大量粒径较大的颗粒出现,其平均粒径在3μm;而采用超声波搅拌时,Ni-TiN复合镀层表面颗粒相对较小,约为1μm。摩擦磨损试验表明,Ni-TiN复合镀层属于典型的磨粒磨损,且超声波搅拌-电沉积Ni-TiN复合镀层的磨损程度较小,而机械搅拌-电沉积Ni-TiN复合镀层的磨损程度则较为严重。

参考文献:

1·郭鹤桐,张三元。复合镀层。天津:天津大学出版社, 1991:74—100

2·吴蒙华,李 智。纳米金属陶瓷Ni-AlN复合层的超声-电沉积制备。材料科学与工艺, 2005; 13(5): 548—551

3·Low C T, W ills R G, Walsh F C. Electrodeposition of

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4·Xia F F, Liu C. Preparation and characterization of Nano

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5·毛延发,唐为国,兰新哲。脉冲偏压对(T,i Al)N/TiN/(T,i Al)N多层复合涂层成分和硬度的影响。稀有金属快报, 2008; 27(6): 12—16

6·徐滨士,朱绍华。表面工程的理论与技术。北京:国防工业出版社, 1999: 21—26

7·赵 飞,朱 荻,薛玉君。工艺参数对Ni-纳米La2O3复合电沉积的影响。表面技术, 2004; 33(2): 52—54

8·薛玉君,段明德,李济顺。纳米和微米La2O3颗粒增强镍基复合镀层的摩擦磨损性能。中国机械工程, 2006; 17(3): 311—314

9·梁 平。铝合金化学镀Ni-P合金层及其耐蚀性研究。表面技术,2010; 39(1): 34—36

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