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枪色:焦磷酸盐镀锡镍合金

放大字体  缩小字体发布日期:2012-04-24  浏览次数:1379

  1.简单原理

SnCl2+2K4P207→K6[Sn(P207)2]+2KCl

NiCl2+2K4P207→K6[Ni(P207)2]+2KCl

(1)阴极过程电解时,络合物离解:

K6[Sn(P207)2]→6K++[Sn(P207)2]6-

K6[-Ni(Pz07)2]→6K++[-Ni(P207)2]6-

进一步吸收电子,析出金属:

[Sn(P207)2]6-+2e→sn+2(P207)4-

[Ni(P207)2]6-+2e→Ni+2(P207)4-

水也被离解放出氢气:

   2H2O+2e→20H-+H2↑

(2)阳极过程 电解时,镍板溶解生成镍离子:

   Ni-2e→Ni2+

进而与溶液中的焦磷酸根络合:

   Ni2++2(P207)4-→[Ni(P207)2]6-

阳极并有少量氧气析出:

   40H--4e→2H20+02↑

2.镀液成分与工作条件

焦磷酸盐镀枪色的溶液成分与工作条件见表8—2。

表8-2焦磷酸盐镀枪色的溶液成分与工作条件

   溶液成分与工作条件

   含 量

氯化亚锡(SnCl2·2H20)/(g/L)

氯化镍(NiCl2·6H20)/(g/L)

焦磷酸钾(K4P207·3H20)/(g/L)

氨水(NH40H)/(ml/L)

氨基酸/(g/L)

   12~15

   30~50

   220~250

   5~lO

   5~20

 pH

温度/℃

阴极电流密度/(A/dm2)

电镀时间/min

阳极

   7.5~9

   45~55

   0.5~1.5

   1~3

   镍板、石墨板阴极移动

   3.镀液配制

   ①把计算量的氯化亚锡、氯化镍及焦磷酸钾等分别用热水溶解。

   ②把溶解好的锡盐和镍盐溶液在不断搅拌下慢慢加至焦磷酸钾溶液中,再搅拌l5min左右,若有混浊,还要继续加温搅拌直至全部澄清。

   ③加入计算量的氨基酸,氨基酸用水溶解时要加一点氢氧化钠。

   ④将计算量的氨水加入。加水至所需容积,搅拌均匀。

   ⑤测量并调整pH至7.5~9,加温至45~55℃,边电解边试镀。

4.镀液成分与工作条件的影响

(1)镀液成分的影响

   ①氯化亚锡 是提供锡离子的盐类。本镀液是二价锡离子,与焦磷酸钾生成焦磷酸亚锡络盐,以[Sn(P207)2]6-形式存在,不能用四价锡如锡酸钠代替。为防止二价锡被氧化成四价锡,镀液中不允许加入双氧水一类的氧化剂。同理,镀液不允许空气搅拌而只能采用阴极移动。

   ②氯化镍 提供镍离子的盐类。它也是以焦磷酸镍络盐[Ni(P207)2]6-形式存在的。镀液中镍离子含量增加能稍增加镀层中的镍含量。氯离子则有利于促使镍阳极活化和溶解。

   ③焦磷酸钾 它是锡离子和镍离子的络合剂。保持一定量的游离焦磷酸根离子有助于结晶细致、提高分散能力及促进阳极溶解。焦磷酸钾含量偏低时,镀液变浑,镀层粗糙且枪色色泽不匀;焦磷酸钾含量偏高时,溶液黏度增大,带出损耗增加并增加了清洗的难度,只有用提高镀液温度来缓解,所以以250g/L为最高含量。

   ④氨水 加入氨水可降低镀层内应力并使镀层色泽均匀。从实验得知,当氨水含量在7ml/L时其内应力接近0。可见氨水对消除内应力作用很大。

   氨水易挥发,镀液又在50℃温度下操作,宜定时定量补充。也可用有机胺代替,如乙二胺。

   ⑤氨基酸它是添加剂。能促使锡镍以合金形态共沉积,对枪色色泽有决定性作用,氨基酸是总称,对枪色电镀来说,可分成不含硫氨基酸与含硫氨基酸。

   常用氨基酸有甘氨酸、蛋氨酸与胱氨酸。甘氨酸又名氨基乙酸,它不含硫,不会起发黑作用,其功能在于使结晶细致与提高深镀能力。

   蛋氨酸与胱氨酸是含硫氨基酸,它除有氨基酸基本功能外,还有发黑作用,其含量多少会决定锡镍镀层黑度的深浅。在焦磷酸盐镀液中,应用蛋氨酸较佳。

   ⑥主盐的调控与附加剂 根据实践,氯化镍与氯化亚锡在溶液中含量之比为2:1时,分散力最好,锡过量分散力下降。在这个比例中,耐磨性与抗变色能力也提高到最佳范围。

   镀液中可加入一些辅助络合剂使镀液更稳定,镀层质量更好,如柠檬酸盐、酒石酸盐及三乙醇胺等,适量加入可使枪色镀液阴极电流密度适用范围大为扩大。

   亚锡稳定剂是防止亚锡氧化成四价锡的附加剂。作为亚锡稳定剂的有对苯二酚、邻苯三酚、酚磺酸盐及抗坏血酸等。

   铜盐在焦磷酸盐锡镍镀液中原本是杂质离子,但当铜盐含量低至2.5g/L以下时却起到增黑作用,且光亮度比原来好。这样二元枪色就成为锡镍铜三元枪色合金。铜离子控制在0.5~2g/L时效果最好。

   锡镍离子含量在适当范围内变动并不影响枪色镀层色泽,但最好通过化验,控制金属离子含量在工艺范围内。

   (2)工作条件的影响

   ①pH镀液pH变化影响色泽。pH偏低,光亮好但黑色淡,焦磷酸盐易水解;若pH偏高,亮度差色泽深,黑色色泽不均匀。根据实验,当pH在9时,内应力降至0。

   ②温度 镀液温度的选择在于提高各组分溶解度,降低镀液黏度,使镀层色泽均匀,分散能力和覆盖能力提高,电流效率也提高,镀液温度以50℃为佳。若在室温电镀,枪色偏深褐色且不匀,深镀能力明显下降;温度升至70℃以上时,二价锡易被氧化,光亮度下降,镀出淡黑褐色不均匀镀层。

   ③阴极电流密度虽然允许阴极电流密度在较宽范围内变动,但因是合金镀层,电流密度大小会影响合金的含量比例,进而影响色泽。在阴极电流密度偏低时,会出现不均匀的蓝紫色镀层;若电流密度偏高,则镀层近似于色泽差的黑镍,时间稍长,变成灰黑粉末状沉积。一般以0.5~1.5A/dm2为宜。

   ④电镀时间 以l~3min为宜,最多勿超过5min。

⑤阳极可用镍板或锡板,也可用石墨板作不溶性阳极。锡板溶解性差,用镍板作阳极,用二氯化锡补充锡离子的方法较好。

5.镀液的维护与杂质的影响

   (1)镀液的维护

   ①每次电镀前要测量镀液的温度、pH,注意控制电流密度与时间。

   ②在电镀过程中,锡量不断消耗,每次电镀前要适量补充氯化亚锡(与焦磷酸钾络合后加入),或定期补充,使锡镍比例稳定在一定范围内。

   ③镀液每周分析1~2次,对金属盐及焦磷酸钾含量要及时调整。每月过滤一次,过滤前加入l~2g/L活性炭,吸附有机分解产物。镀液中若有重金属杂质干扰,会造成色泽不匀,可加0.5~1g/L锌粉置换除去。

   (2)杂质的影响

   ①铜离子的影响镀液易受铜离子干扰,铜离子0.29/L以上时,镀层灰黑发脆,电流密度低处甚至产生黑色条纹,可用锌粉处理或小电流电解。

   ②铅离子的影响铅离子是有害的重金属杂质。极少量的铅,哪怕只有0.19/L足可使光亮范围变狭,光亮度下降。处理方法与处理铜杂质相似,可一起处理掉。

   ③氰根的影响 氰根带人可能性较小。即使少量带人对镀层影响不大,严重过量才会使镀层色泽不均匀,可小电流电解除去。④铬酸根、硝酸根的影响 这些有氧化作用的杂质的带入,会将镀液中的二价锡氧化成四价锡,造成金属离子间比例失调,降低Y-价锡的含量,甚至使小电流处没有镀层。可用小电流电解除去,另一方法是加入还原剂亚硫酸钠,也能消除故障。

 6.常见故障及处理方法

 焦磷酸盐镀枪色溶液常见故障产生原因及处理方法见表1。

表1 焦磷酸盐镀枪色溶液常见故障产生原因及处理方法

 故障现象

   产生原因

   处理方法

 

 

色泽深褐且不匀

 

 

1.镀液锝高镍低或相反

2.镀液温度偏低

3.氨基酸添加剂含量偏低

4.镀液pH偏高

5.焦磷酸钾含量偏低

 1.分析调整

 2.升温至50℃

 3.适量补充

 4.用盐酸调整

 5.分析调整

 

 镀层发雾

1.镀液混浊

2.电镀时间太长

 1.升温至50℃再过滤

 2.适当缩短

镀层烘干时全部脱落

镀层太厚

缩短电镀时间,吊镀对间最长不超过3min

镀层有不均匀蓝紫色

1.阴极电流密度太小

2.电镀时间太短

3.镀液锡含量偏高

4.镀液pH不在工艺范围内

 1.适当加大电流

 2.适当延长

 3.调整

 4.调整pH

 镀件烘干

后有白迹

1.镀后清洗不净

2.钝化不良

 1.加强清洗,最后一道用热水清洗

 2.检查并纠正

 

 

 

镀层枪色太淡

 

 

 

1.镀液温度太高

2.氨基酸添加荆含量偏低

3.pH不在工艺范围内

4.焦磷酸钾含量偏高

5.电镀时间太短

6.阴极电流密度太大

7.锡离子与镍离子比例不合适

 1.不应超过55℃

 2.适量补充蛋氨酸

 3.检查并纠正

 4.适当冲淡

 5.适当延长时间

 6.检查并纠正

 7.分析调整

镀层脆性,色泽灰白

1.镀液中氢氧化铵含量偏低

2.镀液有铜、铅等重金属

 1.适量补充

 2.加适量锌粉,过滤

镀层可用手揩去

1.镀层未经坚膜处理

2.中间层表面被氧化

 1.在100℃烘l5~30min

 2.用酸活化后再镀

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