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火焰原子吸收光谱法测定电镀废水中高浓度锡

放大字体  缩小字体发布日期:2012-04-18  浏览次数:642

刁小冬

(泰兴市环境监测站,江苏225400)

摘要:采用盐酸消解样品,用火焰原子吸收光谱法测定电镀废水中高浓度的锡的质量浓度,方法简单可靠。通过实验样品的分析,验证了方法的准确度和精密度。该方法干扰少,数据准确,适合废水分析。

关键词:火焰原子吸收光谱法;电镀废水;高浓度的锡

中图分类号:X830.2 文献标识码:A 文章编号:1007-0370(2011)03-0154-02

锡是人体14种必需的微量元素之一,但它在生物体内的作用尚不太明确。测定水中锡的方法则未见报道,目前水中锡的测定尚无标准检验方法。今采用盐酸消解样品,氘灯背景校正技术消除非特征吸收和光散射影响,火焰原子吸收光谱法测定电镀废水中高浓度的锡,试剂耗量少,污染小,操作简单,精密度和准确度均符合要求。

1·试验

1.1 主要仪器与试剂

TAS-986型火焰原子吸收光谱仪,北京普析通用公司;锡空心阴极灯,上海电光器件有限公司。1000μg/mL锡标准储备液:准确称取1.000g金属锡(99.99%),溶于100mL温热的浓HCl中,冷却后用水稀释至1L,此溶液中Sn的浓度为1000μg/mL,避光保存于聚乙烯瓶中;盐酸,优级纯。

1.2 仪器工作条件

火焰原子吸收光谱仪工作条件见表1。

 

 

 

1.3 样品前处理

取100ml混合均匀的废水样品于烧杯中,加热至近干,取下放冷,再加入10ml盐酸,加盖于95℃加热回流,必要时继续加盐酸,直到消解完全,继续加热至近干,用热10%盐酸溶液洗涤表面皿和烧杯,溶解沉淀和残渣,移至100kl棕色容瓶中,用10%盐酸溶液定容。

2·结果和讨论

2.1 干扰与消除

空气-乙炔富燃焰灵敏度较高,此时最好选用286.3nm波长,干扰较小。实际分析中,应仔细调节乙炔流量以获得最大灵敏度,在测定中应是非常富燃的火焰,但同时共存元素的化学干扰受火焰状态影响较大,如PO43-和SO2-4有干扰。因此在实验中加入氯化铵来消除,同时氯化铵对测定很多元素有增感效应,抑制多种共存元素的干扰。非特征吸收和光散射用氘灯背景校正技术消除。

2.2 校准曲线

准确移取Sn的标准溶液,其浓度分别为0,25,50,60,80mg/L,放入5个100ml溶量瓶,加质量入分数20%氯化铵溶液2ml,并用质量入分数10%HCL稀释定溶。在上述工作条件下以10%HCL溶液作参比,测得吸光度,见表2。

 

 

 

2.4 精密度和准确度

为了验证方法的精密度和准确度,对50mg/L的标准溶液进行检验,其结果见表3。

 

 

 

3·结论

实验结果表明,采用盐酸消解,火焰原子吸收光谱法测定废水中锡的质量浓度,操作简单,干扰少,此方法精密度和准备度均能满足废水监测技术要求。

参考文献

[1]国家环境保护总局,水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法(第四版)〔M〕.北京:中国环境科学出版社,2002:341.

[2]任兰,杜青.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中钴化学分析计量〔J〕.2008,17(6):38-39.

[3]中国环境监测总站.环境水质监测质量保证手册(第二版)〔M〕.北京:化学工业出版社,1994:225-226.

作者简介:刁小冬(1979-),男,本科,助理工程师,从事环境监测工作.

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