工艺参数对电镀铁–磷合金镀层性能的影响

发布日期：2012-04-19 浏览次数：1099

王剑峰，黄芳

（福建省建筑科学研究院，福建福州350001）

摘要：研究了pH、温度和电流密度等工艺参数对Q235钢上电镀铁–磷合金镀层的显微硬度、外观和表面形貌的影响。镀液组成为：氯化亚铁220 g/L，次磷酸钠40 g/L，硼酸25 g/L，氯化钠32 g/L，磷酸60 mL/L，抗坏血酸3 g/L，十二烷基硫酸钠0.1 g/L。电镀Fe–P合金的最佳工艺条件为：pH=1.00，电流密度26A/dm2，温度43°C。

关键词：Q235钢；铁–磷合金；电镀；显微硬度；表面形貌

中图分类号：TQ153.2文献标志码：A

文章编号：1004–227X（2011）03–0012–04

1·前言

Fe–P合金镀层耐磨性好，软磁性，硬度较高，具有良好的应用前景和研究价值[1]。但是目前所制备的Fe–P合金镀层还有许多缺陷，如镀层的硬度不够高，晶化温度较低，在高温下的耐腐蚀性较差等[2-3]。近年来，关于Fe–P合金或X–Fe–P合金（X为其他金属元素）电沉积工艺和镀层性能的研究已有许多成果[4-5]，但多数集中在镀液的配方及镀层结构和性能上[6-7]，对电沉积Fe–P合金镀层进行纯粹的工艺研究很少。本文采用电镀法从水溶液中电沉积出Fe–P合金镀层，研究了pH、温度、电流密度等工艺参数对镀层质量的影响，并结合镀层的显微硬度和显微形貌分析，给出了电镀Fe–P合金镀层的最佳工艺参数。

2·实验

2.1原料及试剂

次磷酸钠、抗坏血酸和氯化亚铁均由天津市福晨化学试剂厂生产，硼酸、氢氧化钠是中国上海试剂总厂贸易公司产品，磷酸由海品杰化学试剂有限公司生产，十二烷基硫酸钠是成都科龙化工试剂厂产品。以上试剂均为分析纯。

2.2实验器材

电镀仪为实验室自制，由恒温加热磁力搅拌器（金坛市岸头良友实验仪器厂）、电镀电源（深圳市科力源超声设备有限公司）、温度计及以Q235钢为阴、阳极材料组装而成。

2.3镀液配方及工艺条件

2.4电镀

将经处理的阴极和阳极放入镀液中，接上电源，调节好各个工艺参数后进行电镀。阴、阳极的距离为3~4 cm，面积比为1∶1。

2.5镀层及镀液的检测

2.5.1镀液pH

采用上海今迈仪器仪表有限公司生产的PHS-3C型pH计测量镀液的pH。

2.5.2镀层外观质量

从镀层的完整性和色泽两方面评定外观质量，并给出相应的评分，评分采用以下标准。

（1）镀层完整性：镀层很完整──3分；镀层的边缘有黑色缺陷──2分；镀层的中心有黑色缺陷──1分；没有镀层──0分。

（2）色泽：镀层颜色均匀，色泽明丽──3分；镀层颜色较均匀，色泽较明丽──2分；镀层个别地方斑驳──1分；镀层色泽很暗淡──0分。

2.5.3镀层表面形貌

采用XJZ-6A型光学显微镜（佛山市穗海机电设备有限公司）观察镀层的表面形貌。

2.5.4镀层显微硬度

采用上海尚材试验机有限公司生产的DHV-1000显微维氏硬度计测试镀层显微硬度。测试参数为：保压时间15 s，载荷0.49 N（即50 g）。

3·结果与讨论

3.1镀液pH对镀层的影响

电流密度为26 A/dm2，温度为50°C时，pH对镀层的完整性和色泽的影响如图1所示。随着pH增大，镀层的完整性先提高后降低，并在pH=1.06时达到最佳。pH为0.45~1.06时，镀层的色泽变化不大；pH为1.06~1.50时，镀层的色泽随着pH的增大而变差。综合考虑，pH为1.00时镀层的外观最佳。

不同pH下Fe–P合金镀层的金相显微照片如图2所示。pH较小时（见图2a和图2b），Fe–P合金镀层质量较差，存在较多的孔隙，这是因为镀液酸性过大，导致镀层腐蚀严重；pH较大时（见图2c），Fe–P合金镀层较为致密，孔隙率明显减小。这说明适当的pH有利于提高镀层质量。

电流密度为26 A/dm2，温度为50°C时，镀液pH对镀层显微硬度的影响如图3所示。

随着镀液pH提高，镀层的显微硬度逐渐增大，且镀液pH在0.95~1.06时镀层的显微硬度变动幅度较小。这是因为pH过小时，镀液酸性过大容易腐蚀镀层，且电流效率低，镀层的质量差，因而显微硬度小；当pH增大到一定值后，镀液中的OH-明显增多，从而产生胶束状的氢氧化铁沉淀，严重影响镀层的质量，导致镀层显微硬度上升幅度趋缓。综上所述，最佳镀液pH为1.00。

3.2电流密度对镀层的影响

镀液pH为1.00，温度为50°C时，不同电流密度对镀层的完整性和色泽的影响如图4所示。

随电流密度增大，镀层的完整性和色泽变化趋势类似，镀层的完整性在电流密度为26 A/dm2时达到最佳，镀层的色泽在电流密度为27 A/dm2时达到最佳。

电流密度分别为20、26和27 A/dm2时，Fe–P合金镀层的表面形貌如图5所示。

当电流密度较小时（见图5a和图5b），Fe–P胞状物组织较为细小、致密，且20 A/dm2下制备的镀层中胞状物组织的尺寸均匀性略好于26 A/dm2的，但孔隙率略大。当电流密度为27 A/dm2时，镀层中的Fe–P胞状物组织明显增大，且致密度变差，其孔隙率明显大于20 A/dm2和26 A/dm2下制备的镀层的孔隙率。因此，电流密度在26 A/dm2时，镀层的微观形貌最佳。

镀液pH为1.0，温度为50°C时，电沉积Fe–P合金镀层的显微硬度与电流密度的关系如图6所示。

随着电流密度的增大，Fe–P合金镀层的显微硬度先增大后降低，并在电流密度为26 A/dm2时达到最大。

这是因为电流密度的增大有利于铁元素的沉积，使得镀层中铁的含量增大；而且随着电流密度增大，镀层的沉积速率明显增大，电沉积加快，镀层原子堆垛来不及扩散，导致镀层的显微硬度变大。但是当电流密度过大时，镀液中会生成沉淀，导致镀液稳定性变差，阻碍了镀层的沉积，使得胞状物组织粗大，镀层的孔隙率增大，镀层质量降低，从而导致镀层的显微硬度降低。

综上所述，最佳电流密度为26 A/dm2。3.3温度对镀层的影响pH为1.00，电流密度为26 A/dm2时，温度对镀层完整性和色泽的影响如图7所示。镀层的完整性及色泽随着温度升高均呈下降趋势。温度在43°C时镀层的外观最佳。