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工艺参数对电镀铁–磷合金镀层性能的影响

放大字体  缩小字体发布日期:2012-04-19  浏览次数:579

 王剑峰,黄芳

(福建省建筑科学研究院,福建福州350001)

摘要:研究了pH、温度和电流密度等工艺参数对Q235钢上电镀铁–磷合金镀层的显微硬度、外观和表面形貌的影响。镀液组成为:氯化亚铁220 g/L,次磷酸钠40 g/L,硼酸25 g/L,氯化钠32 g/L,磷酸60 mL/L,抗坏血酸3 g/L,十二烷基硫酸钠0.1 g/L。电镀Fe–P合金的最佳工艺条件为:pH=1.00,电流密度26A/dm2,温度43°C。

关键词:Q235钢;铁–磷合金;电镀;显微硬度;表面形貌

中图分类号:TQ153.2文献标志码:A

文章编号:1004–227X(2011)03–0012–04

1·前言

Fe–P合金镀层耐磨性好,软磁性,硬度较高,具有良好的应用前景和研究价值[1]。但是目前所制备的Fe–P合金镀层还有许多缺陷,如镀层的硬度不够高,晶化温度较低,在高温下的耐腐蚀性较差等[2-3]。近年来,关于Fe–P合金或X–Fe–P合金(X为其他金属元素)电沉积工艺和镀层性能的研究已有许多成果[4-5],但多数集中在镀液的配方及镀层结构和性能上[6-7],对电沉积Fe–P合金镀层进行纯粹的工艺研究很少。本文采用电镀法从水溶液中电沉积出Fe–P合金镀层,研究了pH、温度、电流密度等工艺参数对镀层质量的影响,并结合镀层的显微硬度和显微形貌分析,给出了电镀Fe–P合金镀层的最佳工艺参数。

2·实验

2.1原料及试剂

次磷酸钠、抗坏血酸和氯化亚铁均由天津市福晨化学试剂厂生产,硼酸、氢氧化钠是中国上海试剂总厂贸易公司产品,磷酸由海品杰化学试剂有限公司生产,十二烷基硫酸钠是成都科龙化工试剂厂产品。以上试剂均为分析纯。

2.2实验器材

电镀仪为实验室自制,由恒温加热磁力搅拌器(金坛市岸头良友实验仪器厂)、电镀电源(深圳市科力源超声设备有限公司)、温度计及以Q235钢为阴、阳极材料组装而成。

2.3镀液配方及工艺条件

2.4电镀

将经处理的阴极和阳极放入镀液中,接上电源,调节好各个工艺参数后进行电镀。阴、阳极的距离为3~4 cm,面积比为1∶1。

2.5镀层及镀液的检测

2.5.1镀液pH

采用上海今迈仪器仪表有限公司生产的PHS-3C型pH计测量镀液的pH。

2.5.2镀层外观质量

从镀层的完整性和色泽两方面评定外观质量,并给出相应的评分,评分采用以下标准。

(1)镀层完整性:镀层很完整──3分;镀层的边缘有黑色缺陷──2分;镀层的中心有黑色缺陷──1分;没有镀层──0分。

(2)色泽:镀层颜色均匀,色泽明丽──3分;镀层颜色较均匀,色泽较明丽──2分;镀层个别地方斑驳──1分;镀层色泽很暗淡──0分。

2.5.3镀层表面形貌

采用XJZ-6A型光学显微镜(佛山市穗海机电设备有限公司)观察镀层的表面形貌。

2.5.4镀层显微硬度

采用上海尚材试验机有限公司生产的DHV-1000显微维氏硬度计测试镀层显微硬度。测试参数为:保压时间15 s,载荷0.49 N(即50 g)。

3·结果与讨论

3.1镀液pH对镀层的影响

电流密度为26 A/dm2,温度为50°C时,pH对镀层的完整性和色泽的影响如图1所示。随着pH增大,镀层的完整性先提高后降低,并在pH=1.06时达到最佳。pH为0.45~1.06时,镀层的色泽变化不大;pH为1.06~1.50时,镀层的色泽随着pH的增大而变差。综合考虑,pH为1.00时镀层的外观最佳。

不同pH下Fe–P合金镀层的金相显微照片如图2所示。pH较小时(见图2a和图2b),Fe–P合金镀层质量较差,存在较多的孔隙,这是因为镀液酸性过大,导致镀层腐蚀严重;pH较大时(见图2c),Fe–P合金镀层较为致密,孔隙率明显减小。这说明适当的pH有利于提高镀层质量。

电流密度为26 A/dm2,温度为50°C时,镀液pH对镀层显微硬度的影响如图3所示。

随着镀液pH提高,镀层的显微硬度逐渐增大,且镀液pH在0.95~1.06时镀层的显微硬度变动幅度较小。这是因为pH过小时,镀液酸性过大容易腐蚀镀层,且电流效率低,镀层的质量差,因而显微硬度小;当pH增大到一定值后,镀液中的OH-明显增多,从而产生胶束状的氢氧化铁沉淀,严重影响镀层的质量,导致镀层显微硬度上升幅度趋缓。综上所述,最佳镀液pH为1.00。

3.2电流密度对镀层的影响

镀液pH为1.00,温度为50°C时,不同电流密度对镀层的完整性和色泽的影响如图4所示。

随电流密度增大,镀层的完整性和色泽变化趋势类似,镀层的完整性在电流密度为26 A/dm2时达到最佳,镀层的色泽在电流密度为27 A/dm2时达到最佳。

电流密度分别为20、26和27 A/dm2时,Fe–P合金镀层的表面形貌如图5所示。

当电流密度较小时(见图5a和图5b),Fe–P胞状物组织较为细小、致密,且20 A/dm2下制备的镀层中胞状物组织的尺寸均匀性略好于26 A/dm2的,但孔隙率略大。当电流密度为27 A/dm2时,镀层中的Fe–P胞状物组织明显增大,且致密度变差,其孔隙率明显大于20 A/dm2和26 A/dm2下制备的镀层的孔隙率。因此,电流密度在26 A/dm2时,镀层的微观形貌最佳。

镀液pH为1.0,温度为50°C时,电沉积Fe–P合金镀层的显微硬度与电流密度的关系如图6所示。

随着电流密度的增大,Fe–P合金镀层的显微硬度先增大后降低,并在电流密度为26 A/dm2时达到最大。

这是因为电流密度的增大有利于铁元素的沉积,使得镀层中铁的含量增大;而且随着电流密度增大,镀层的沉积速率明显增大,电沉积加快,镀层原子堆垛来不及扩散,导致镀层的显微硬度变大。但是当电流密度过大时,镀液中会生成沉淀,导致镀液稳定性变差,阻碍了镀层的沉积,使得胞状物组织粗大,镀层的孔隙率增大,镀层质量降低,从而导致镀层的显微硬度降低。

综上所述,最佳电流密度为26 A/dm2。3.3温度对镀层的影响pH为1.00,电流密度为26 A/dm2时,温度对镀层完整性和色泽的影响如图7所示。镀层的完整性及色泽随着温度升高均呈下降趋势。温度在43°C时镀层的外观最佳。

温度为43、50和53°C时制备的Fe–P合金镀层的表面形貌如图8所示。温度为43°C时,Fe–P胞状物颗粒细小致密;温度为50°C时,胞状物的颗粒尺寸均匀性较43°C时稍有下降;当温度上升至55°C时,胞状物颗粒明显变得粗大。

pH为1.00,电流密度为26 A/dm2时,温度对镀层显微硬度的影响如图9所示。温度升高,镀层的显微硬度降低。这是因为低温可防止镀液中的二价亚铁离子转变为三价铁离子,有利于Fe元素的沉积,从而提高了镀层的显微硬度。

虽然在低温下镀层的质量、显微硬度和微观形貌都比高温时好,但是低温时镀层沉积速率过慢,耗电且成本高。因此,最佳温度为43°C。

4·结论

研究了pH、温度和电流密度等工艺参数对镀层显微硬度、外观和微观形貌的影响。直流电镀Fe–P合金的最佳工艺参数为:pH 1.00,电流密度26 A/dm2,温度43°C。

参考文献:

[1]VITKOVA ST,KJUCHUKOVA M,RAICHEVSKI G.Electrochemicalpreparation of

amorphous Fe–P alloys[J].Journal of Applied Electro-chemistry,

1988,18(5):673-678.

[2]张远声,龚敏,唐贤臣,等。Fe–P非晶态合金电镀层性能研究[J].腐蚀与防护,1998,19(3):105-107,122.

[3]张远声,龚敏,凌厉为。非晶态Fe–P合金电镀液稳定性研究[J].电镀与精饰,1999,21(1):10-12.

[4]KAMEI K,MAEHARA Y.Magnetic properties and microstructure of

electrodeposited Fe–P amorphous alloy[J].Journal of Applied

Electro-chemistry,1996,26(5):529-535.

[5]MJKO A,HEMPELMANN R,LAKATOS-VARSANYI M,et al.Iron–phosphorous

layers deposited by pulse electrochemical technique[J].

Electrochemical and Solid-state Letters,2006,9(8):C126-C130.

[6]张远声,龚敏,郑利丽。Fe–P非晶合金电镀液的基本性能[J].表面技术,1998,27(3):3-5.

[7]张远声,龚敏,骆素珍。Fe–P非晶态合金电镀工艺和镀层性能研究[J].四川轻化工学院学报,1997,10(4):13-22.

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