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铝锰合金表面直流反应磁控溅射制备氧化铟锡薄膜:结果与讨论

放大字体  缩小字体发布日期:2012-04-25  浏览次数:973

结果与讨论

1.扫描电镜分析

图1为IT0薄膜的SEM照片。由图1可见,溅射制备的IT0薄膜晶粒细小,IT0薄膜表面晶粒的生长呈团簇状,薄膜中原子获得溅射能量在表面迁移,吸收了周边的晶粒,促使晶粒机械的生长堆积。

 

图1 ITO薄膜的SEM照片

Figure l SEM image of ITO thin film

采用JSM-6700F能谱分析仪对薄膜表面进行能谱分析。选取IT0薄膜的点区域各10处,取平均值,计算出溅射后IT0样品各主要元素的质量分数为:21.71%O,73.23%Sn,5.06%In。对比原IT0靶材的主要化学元素质量分数(33%O,4%Sn,63%In)可知,在溅射反应过程中虽然有氧作为反应气体,但氧元素含量的降低表明部分氧可能在反应中以氧气形式逸出,导致In、Sn含量升高。

2.x射线衍射分析

图2为直流磁控溅射制各的IT0薄膜的XRD谱。

 

图2 IT0薄膜的XRD图谱

Figure 2 XRD pattern of ITO thin film

薄膜表面的物相主要由In203、InxSnyOz、InAlMn04和MnSn03组成。在此磁控反应溅射工艺参数下,AlMn合金铝箔表面主要形成的薄膜晶体相有一定的衍射峰,说明薄膜结晶良好,薄膜主要元素包括由IT0靶材的主元素hl、Sn和O组成,但也存在少许底材元素Al、Mn与IT0靶材的元素In、Sn、O结合而形成的化合物。

3.紫外一可见光反射率测试

图3为采用分光光度计试验时,在紫外一可见光范围内,光波波长与IT0薄膜反射率的关系。

 

图3波长与IT0薄膜反射率的关系

Figure 3 Relationship between wavelength and reflectivity ofITO thin film

由图3可知,IT0薄膜的反射率为1%左右。因此,在紫外一可见光范围内,IT0薄膜层主要以透过和吸收为主,颜色接近无色,肉眼观察AlMn合金底材颜色不失真。

4.磨损试验结果及分析

采用MRH-3高速环块磨损试验机,选取原始AIMn合金和制备有IT0薄膜的AlMn合金试样各4块,在干磨条件下,分别在15、20、25和30 N力的作用下试验,试验前后称量试样质量,计算失重磨损。图4为载荷对试样磨损量的影响。

 

图4载荷对未制备和制备IT0薄膜AIMn合金磨损量的影响

Figure 4 Effect of load on the wear loss of AIMn ahoy uncoated and coated with IT0 thin film

由图4可见,磨损量随外加载荷的增大而增大。肉眼观察磨损后的试样,表面制备有IT0的AlMn合金在赫兹应力和在亚表面产生的最大切应力[9]作用下,磨损表面犁沟细小而较浅,磨粒磨损和粘着磨损较轻。表面制备有IT0薄膜和原始AlMn合金失重相当,表明制备的IT0薄膜耐磨性和原始AIMn合金材料相近。

5.盐雾试验结果及分析

采用Q-FOG盐雾箱对制备有IT0薄膜的AlMn合金试样进行人工模拟加速盐雾腐蚀试验,将试样放在盐雾箱中,在12 h、24 h后取出并观察腐蚀形貌。当腐蚀进行到12 h后,制备有IT0薄膜的AlMn合金和原始AlMn合金试样都出现稍点状的鼓包;当腐蚀进行到24 h后,制备有IT0薄膜的AlMn合金和原始A1Mn合金试样上鼓包破裂的情况增多,形成小面积点蚀孔,但都未出现层状剥落。点蚀孔多主要是由于在底材存在杂质和污染处产生点蚀[1们。盐雾中氯离子聚集时,产生强烈导电感应离子,使金属溶解,试验中的盐雾小液滴从此渗入而形成腐蚀点。可见,制备的IT0薄膜和原始AlMn合金试样具备同样防腐蚀能力。

6.厚度和显微硬度测量结果及剖面分析

6.1 厚度

因IT0薄膜与AIMn合金的膨胀系数不同,故涂层不宜太厚,通常不超过数十微米。在A1Mn合金表面制备的IT0薄膜厚度平均值为8.2 um,满足要求。

6.2 显微硬度

每个样品表面测量6个点,其平均值为l23.4 HV。原AlMn合金表面显微硬度平均值为52.0 HV,IT0薄膜层属于硬质薄膜,大幅提高了AlMn合金表面的硬度。

6.3 剖面分析

用OLYMPUS BX5 1金相显微镜对AlMn合金薄膜表面硬度压痕部位进行观察,薄膜的压痕周边部位均未出现撕裂和裂纹;采用密胺模塑料包裹AlMn合金,打磨抛光后用W=10%的NaOH溶液腐蚀试样,然后用金相显微镜放大20倍观察断面。图5为IT0样品断面的金相显微镜照片,从中可以观察到溅射结合处膜层元素进入了基体。这进一步证实了薄膜与基体结合良好。

 

图5金相显微镜下AI]VIn合金上IT0薄膜的断面照片

Figure 5 Metallographic micrograph of cross-section of ITOthin film on AIMn ahoy substrate

7.附着强度试验

依据GB/T 5270-2005《金属基体上的金属覆盖层电沉积和化学沉积层附着强度试验方法评述》,对涂层进行锉刀试验和弯曲试验。结果发现:锉刀试验中,膜层未出现分离现象;弯曲试验中,膜层未出现裂纹、碎屑剥离或片状剥离迹象。由此可见,膜层与基体具有一定的结合强度。

8.讨论

实验比较发现,直流反应磁控溅射功率为210 W,溅射时间为20 min左右时,制备的薄膜表面晶粒细小,合金表面颗粒尺寸纳米化,反射率低。x射线衍射分析中发现的IT0靶材与AlMn合金键合所生成的InAlMn04、MnSn03相,AlMn合金薄膜表面硬度压痕部位的观测,以及锉刀法和弯曲法试验结果,都证明了AlMn合金表面生成的IT0薄膜与基底结合良好。薄膜表面显微硬度比原始表面大幅度提高,膜层未出现龟裂、脱落等现象,由此也可推测薄膜表面的耐磨性能良好。AlMn合金材料用量大、用途广,AIMn合金选用IT0靶溅射出的薄膜在一定程度上提高了铝箔表面的耐磨、防腐性能,拓宽了AlMn'合金在电子和航空材料中的应用领域,有推广价值。

 

铝锰合金表面直流反应磁控溅射制备氧化铟锡薄膜

铝锰合金表面直流反应磁控溅射制备氧化铟锡薄膜:前言

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铝锰合金表面直流反应磁控溅射制备氧化铟锡薄膜:结论

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