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烟酸镀银添加剂的研究

放大字体  缩小字体发布日期:2012-03-01  浏览次数:747
核心提示:为了进一步提高烟酸镀银的光亮性,改善镀液的性能,通过赫尔槽试验研究了2,2-联吡啶与硫代硫酸钠对镀层外观的影响,并用金相显微镜观察基础配方和优化配方(含添加剂)的镀层的表面形貌。

摘要:为了进一步提高烟酸镀银的光亮性,改善镀液的性能,通过赫尔槽试验研究了2,2-联吡啶与硫代硫酸钠对镀层外观的影响,并用金相显微镜观察基础配方和优化配方(含添加剂)的镀层的表面形貌。试验结果表明:2,2-联吡啶和硫代硫酸钠联合使用可以提高镀层的光亮性,扩大镀液的电流密度范围。

20世纪70年代,国内外电镀工作者就开始了无氰镀银的研究,研究者主要从两方面着手,一方面:寻找或合成无毒或低毒络合剂,使其与银离子络合的稳定常数尽可能与银氰络离子接近或相当,另一方面:在现有的无氰镀银工艺配方的基础上,研制有机与无机添加剂,改善镀液与镀层性能。迄今为止,已研发了多种无氰镀银工艺,烟酸镀银是无氰镀银的一种,氨和烟酸是镀液的主络合剂和辅助络合剂,无毒,在较低的电流密度范围内能镀出结晶细致的镀层,但不够光亮,为此,本文在众多添加剂中寻找了一类较好的光亮剂,进一步扩大电流密度范围,改善镀层性能 。

1 试验

1.1 基础镀液配方

硝酸银 50g/L

烟酸 90g/L

氢氧化钾 50g/L

碳酸钾 80g/L

醋酸铵 77g/L

氨水 32g/L

pH值 9.2

温度 21℃

1.2 基础镀液的配制

首先用烧杯量取1/3体积的蒸馏水,将称量好的氢氧化钾和碳酸钾倒入烧杯中使其溶解;然后将称好的烟酸和醋酸铵先后加入溶液中,再将称好的硝酸银先用少量水将其溶解,并将已溶解的硝酸银溶液倒入前面的烧杯中,同时搅拌使白色的絮状物完全溶解;最后加入计算量的氨水并加入蒸馏水至所需体积,同时调节pH值至9.0~9.5之间。

1.3 工艺流程

试样→除油→流动水洗→机械抛光→流动水洗→酸洗→流动水洗→去离子水洗→浸银→流动水洗→酸洗→流动水洗→去离子水洗→镀银→流动水洗→吹干。

1.4 添加剂的浓度

A为2,2-联吡啶1.1590g/L,B为硫代硫酸钠2.7850g/L。

1.5 赫尔槽试验

通过赫尔槽试验(槽液体积为250mL,阳极为99.99% 的纯银板,阴极试片为15mm×20mm×2mm的黄铜片)研究添加剂对镀层外观的影响,电流为120mA。

1.6 表面形貌观察

通过金相显微镜观察基础配方和优化配方(含添加剂)的镀层的表面形貌(放大400倍)。

2 实验结果与讨论

2.1 赫尔槽试验结果

2.1.1 2,2-联吡啶(1.1590g/L)对镀层的影响

通过赫尔槽试验,观察了2,2一联吡啶对镀层外观的影响见图1.

添加剂A的Hull Cell效果图
(图1 添加剂A的Hull Cell效果图)

由图1可见,基础液配方所得镀层高区发雾,低区也只能获得半光亮的镀层,镀液添加2,2-联吡啶后镀层的外观有较大改变,尤其在低区,但浓度必须严格控制,最佳浓度范围为0.0695~ 0.1159 L,浓度太高太低,高区都会出现发雾现象。

从上面的结果还可以看出,添加剂A虽然可以扩大镀液的阴极电流密度,但是镀层外观未达到全光亮,鉴于此,考虑采用添加剂A和B联合作用来提高镀层的亮度。

2.1.2 硫代硫酸钠(2.7850r/L)对镀层的影响

通过赫尔槽试验,硫代硫酸钠对镀层外观的影响,见图2。从图2可以看出,当加入添加剂A和B之后,不但可以提高镀液的阴极电流密度,而且还提高了银镀层的光亮度。在添加剂A和B的含量合适时,可以使镀层达到镜面光亮。光亮剂B最佳浓度范围为0.0334~0.0446 L。

添加剂B的Hull Cell效果图
图2 添加剂B的Hull Cell效果图)

2.2 镀层表面形貌观察

本文采用金相显微镜观察了基础配方和优化配方(含添加剂)的镀层的表面形貌,见图3。

基础配方和优化配方的镀层表面形貌
(图3 基础配方和优化配方的镀层表面形貌)

从图3可以看出,优化配方所得镀层结晶更加细致光亮,说明本文所采用的光亮剂2,2-联吡啶和硫代硫酸钠可以改善镀层表观质量。

3 结 论

1)2,2-联吡啶和硫代硫酸钠联合使用可以提高镀层的光亮性,扩大镀液的电流密度范围。

2)2,2一联吡啶可以改善镀层高区发雾现象,硫代硫酸钠可以使镀层光亮。

3)2,2一联吡啶最佳浓度范围为0.0695~0.1159g/L,硫代硫酸钠最佳浓度范围为0.0334~0.0446g/L。

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