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ICP-AES法测定电镀厂周围土壤中锌 镍 铬 铜

放大字体  缩小字体发布日期:2012-04-16  浏览次数:810
核心提示:经过统计检验表明,电镀厂周围土壤已经受到了影响,应采取以下措施:①严格控制电镀废液的渗漏;②防止暴雨可能造成的溢流;③加强绿化和运输管理,防止颗粒物对周围土壤的影响。

关 键 词:土壤,微波消化,ICP-AES法,管理,电镀

作    者:韦连喜,典平鸽

 

 

(河南城建学院,河南平顶山467044)

摘要[目的]建立一种土壤样品的测定方法。[方法]将电镀厂周围土壤样品,磨碎,过130目筛,取1.000g土壤样品于聚四氟乙烯坩埚中,加入10mlH2O2放置过夜,在微波炉中消解至近干;加15ml浓HCl、5ml浓HNO3消解至近干,再加5mlHF,继续消解至粘稠状,用去离子水低温溶解残渣,转入25ml容量瓶中,加5%HNO3定容,用ICP-AES法测定土壤中的Zn、Ni、Cr、Cu。[结果]在选定的测定条件下,检出限分别为0.0052、0.013、0.0069、0.0096mg/L;精密度的相对标准偏差分别为2.4%、2.9%、2.1%、3.4%;回收率在98.3%~103.7%。[结论]该测定方法灵敏、精密、准确度高;电镀厂周围土壤已经受到了影响,应严格加强管理。

关键词:土壤;微波消化;ICP-AES法;管理

中图分类号:X53文献标识码:A文章编号:0517-6611(2011)08-04669-02

某厂是20世纪90年代建成的中等规模的电镀厂,位于城市郊区,厂区南边是交通主干道,其他3面均为农田。现有职工120人,主要承担市区和周边县城的电镀工作。该厂电镀废液全部循环利用,不外排。生活污水简单处理后排入城市管网系统。但由于暴雨期间的溢流和交通运输引起的尘土,可能会对周围土壤带来重金属污染。

Zn、Ni、Cr、Cu是电镀废液中含量最大的几种金属,其中Cr的毒性较大,在环境中累积且具有协同作用。体内过量的铬主要积聚在肝、肾、内分泌腺中,通过呼吸道进入的则易积存在肺中,六价铬可诱发肺癌。笔者利用ICP-AES测定土壤中的Zn、Ni、Cr、Cu含量,符合分析技术应向高效、低耗、快速、优质方向发展的目标。

1·材料与方法

1.1仪器

Optima2100DV型发射光谱仪;MWD-2型微波通用消解装置;JFSD-70实验室粉碎磨;套筛;聚四氟乙烯坩埚。

1.2试剂

①氢氟酸、优级纯硝酸、盐酸、H2O2、中国环境监测总站标准室制国家标准样品(褐土ESS-4)。②国家二级标准物质[GBW(E)080672],批号为0801的25种混合离子标准溶液(30.0mg/L);用移液器取其5.00ml于50ml容量瓶中,用5%HNO3稀释至刻度,混匀,得到各含3.0mg/L的Zn、Ni、Cr、Cu标准溶液。同时配制0.30mg/L的Zn、Ni、Cr、Cu标准溶液。

1.3土壤样品的采集土壤样品的布点方法见图1。

  

 1.4样品制备在各采样点

采集一定量的表层土壤样品,风干后用木棒打碎,剔除石块、树根等杂物,按4分法,取约1kg利用JFSD-70实验室粉碎磨磨碎,过130目筛,保存约500g于广口瓶中备用。准确称取1.000g土壤样品于聚四氟乙烯坩埚中,加入10mlH2O2放置过夜,在微波炉中消解至近干;加15ml浓HCl、5ml浓HNO3消解至近干,再加5mlHF,继续消解至粘稠状,用去离子水低温溶解残渣,转入25ml容量瓶中,加5%HNO3定容至刻度。

1.5仪器工作条件

等离子体气流量:15L/min;辅助气流量:0.2L/min;雾化气流量:0.8L/min;测定波长:Zn、Ni、Cr、Cu分别为206.2、231.6、267.7、327.4nm;等离子体功率:1300W;进样速率:1.5ml/min。

2·结果与分析

2.1分析样品的测定

采用3点定位法,分别将5%HNO3溶液和上述配制的含Zn、Ni、Cr、Cu各0.30、3.00mg/L的标准溶液进样测定。然后将各土壤样品所制备的溶液,按上述仪器条件对每个样分别进样测定,结果见表1。

  

 由表1可知,各土壤样品中Zn的含量是77.6~154.6μg/g;Ni的含量是19.4~22.4μg/g;Cr的含量是45.0~60.1μg/g,Cu的含量是27.1~39.1μg/g。

2.2控制样品的测定按上述土壤样品的处理和测定方法,测定国家标准样品(ESS-4),3次平行测定,结果见表2。由表2可知,测定结果在允许值范围内,是可信的。

  

 2.3对照样品的测定

 

  取距离该厂围墙1km外、土壤结构相同的样品1份,3次平行测定,结果表明,Zn、Ni、Cr、Cu含量分别为55.2、29.7、55.6、25.7μg/g。

 

   2.4方法检出限

 

   对空白[5%(V/V)HNO3溶液]分别在206.2、231.6、267.7、327.4nm下进行20次测定,据IUPAC建议检出限LOD=3SD,SD为空白20次的标准偏差,求得Zn、Ni、Cr、Cu检出限分别为0.0052、0.013、0.0069、0.0096mg/L。

 

   2.5方法精密度

 

   对上述样品中东1样中的Zn、Ni、Cr、Cu进行连续6次测定,结果表明,该方法的相对标准偏差为2.4%、2.9%、2.1%、3.4%,表明该方法的精密度较高。 

   2.6方法准确度

 

   取上述样品中的东1、东2、西1、西2、北1、北2样各5.0ml分别至6支50ml容量瓶中,各加入含锌3.0mg/L的标准使用液5.0ml,用5%HNO3稀释至刻度,混匀。在206.2nm下进行连续3次测定,计算Zn的加标回收率,结果见表3。由表3可知,回收率在98.3%~103.7%。

  

 2.7土壤样品测定结果分析

 将各采样点的样品视为来自电镀厂周围土壤样品这一总体,对照样品的测定值视为未受影响的标准值,样品测定结果见表4。

  

 测定次数为12,显著水平为0.05时的t值为2.201,说明电镀厂周围土壤样品的Zn含量与标准值有明显差异,可能是受到了电镀厂的影响。

同理,对Ni、Cr、Cu进行t检验。结果表明,Ni、Cr没有显著性差异,Cu含量与标准值有明显差异。

3·结论与讨论

对于采得的土壤样品,利用JFSD-70实验室粉碎磨磨碎,过130目筛,联合酸消解氧化重金属,5%HNO3定容的方法制备溶液,利用发射光谱法可同时测定土壤中的Zn、Ni、Cr、Cu。在选定的测定条件下,检出限分别为0.0052、0.013、0.0069、0.0096mg/L;精密度的相对标准偏差分别为2.4%、2.9%、2.1%、3.4%;Zn的回收率在98.3%~103.7%。由此可知,该方法准确、精密、操作方便,具有推广应用的价值。

经过统计检验表明,电镀厂周围土壤已经受到了影响,应采取以下措施:①严格控制电镀废液的渗漏;②防止暴雨可能造成的溢流;③加强绿化和运输管理,防止颗粒物对周围土壤的影响。

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