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三价铬硫酸盐溶液镀硬铬的辅助配位剂研究:结果与讨论

放大字体  缩小字体发布日期:2012-05-14  浏览次数:694

1基础镀液实验

   以基础镀液进行赫尔槽试验,所得试片的外观如图1所示,离近阴极边缘0-0.7 cm的范围内出现漏镀,离近阴极边缘2.1-3.3 cm区域内有淡黑色的雾带,离近阴极边缘超过6.0 cm的范围内无镀层。由镀层外观确定可得到合格镀层的走位只有2.7 cm(近阴极3.3 cm的雾带边缘至6.0 cm的漏镀区边缘之间的区域)。对照250 mL赫尔槽样片上电流密度的分布得知,能得到合格镀层的电流密度范围为5.5~11.0 A/dm2。

图1无辅助配位剂时,赫尔槽试片的镀层外观

Figure l Appearance of the deposit on Hull cell coupon in the

absence of auxiliary complexing agent

   以电流密度9 A/dm2进行方形槽电镀试验,测得镀层厚度和镀速与时间的关系如图2所示。电镀时间延长,镀层增厚,镀速减慢。当电镀时间不超过15 min时,所得镀层光亮;电镀20 min后,镀层整体光亮但边缘略有烧焦;电镀时间达到30 min时,镀层表面粗糙现象加重,且两侧烧焦。因此,基础镀液在电流密度为9 A/dm2条件下的最长电解时间为15 min,镀层厘序可沃列9.23μm。镛谏为36.91μm /h。

图2无辅助配位剂时,镀层厚度及镀速随时间的变化

Figure 2 Variation of deposit thickness and deposition rate

with time in the absence of auxHiary complexing agent

2辅助配位剂的影响

2.1 乙酸的影响

   在基础镀液中分别添加0.1、0.2和0.3 mol/L的乙酸,赫尔槽试验得到的试片外观如图3所示,乙酸浓度影响赫尔槽试片的外观与走位。当乙酸浓度为0.2 mol/L时,赫尔槽试片外观最佳,合格镀层走位可达到5.7 cm,对应的电流密度为5~22 A/dm2。

图3 乙酸添加量对镀屡外观的影响

Figure 3 Effect of the dosage of acetic acid on the appearance

of deposit

   采用乙酸浓度为0.2 mol/L的镀液,在电流密度为9 A/dm2的条件下进行方形槽电镀试验,测得的镀层厚度、镀速与时间的关系如图4所示。随着电镀时间延长,镀层厚度增加,镀速减慢,且镀层厚度和镀速相对于基础镀液所得镀层的厚度和镀速均有所下降。电镀20 min所得镀层的厚度为5.27μm,镀速15.84μm /h,镀层光亮;电镀25 min时,镀层厚度为5.81μm,镀速13.92μm/h,镀层光亮但两侧烧焦。因此,对于以乙酸为辅助配位剂的镀液,电流密度9A/dm2下的最长电解时间为20 min,所得镀层的厚度为5.27μm。

图4以乙酸为辅助添加剂时,镀层厚度及镀速随时间的变化

Figure 4 Variation of deposit thickness and deposition rate with

time in the presence of aee廿c acid as auxiliary complexing agent

 

2.2 甘氨酸的影响

在基础镀液中分别添加0.1~0.5 mol/L的甘氨酸,赫尔槽试验得到的试片外观如图5所示。甘氨酸浓度为0.4 mol/L的赫尔槽试片外观最佳,合格镀层的走位可达6.7 cm,对应的电流密度为4.5~32.0~dm2。

图5甘氨酸添加量对镀层外观的影响

Figure 5 Effect of the dosage of glycine on the appearance of

Deposit

 

   在甘氨酸浓度为0.4 mol/L的镀液中,以电流密度9 A/dm2进行方形槽电镀试验,测得的镀层厚度和镀速随镀覆时间的变化如图6所示。该体系所得镀层的厚度和镀速与基础镀液相比都有所下降。随着电镀时间延长,镀层厚度增加,镀速减慢。电镀25 min时所得镀层的厚度为4.34 pm,镀速为l0.38μm/h,镀层光亮;电镀30 min时,镀层厚度为4.55μm,镀速为9.12μm/h,镀层整体光亮但两侧烧焦。因此,以甘氨酸为辅助配位剂的镀液,在电流密度为9 A/dm2的条件下的最长电解时间为25 min,获得的镀层厚度为4.34μm。

图6以甘氨酸为辅助配位剂时,镀层厚度及镀速随时间的变化

Figure 6 Variation of deposk thickness and deposition rate with

time in the presence of glycine as auxifiary complexing agent

 

2.3 柠檬酸钠的影响

   在基础镀液中分别添加0.10、0.15和0.20 mol/L的柠檬酸钠,赫尔槽试验得到的试片外观如图7所示。由图7可知,柠檬酸钠浓度为0.1 mol/L时,赫尔槽试片的外观最佳,合格镀层的走位可达6.0 cm,对应的电流密度为5.5~28.0 A/dm2。

图7柠檬酸钠添加量对镀层外观的影响

Figure 7 Effect of the dosage of sodium citrate OH the

appearance of deposit

   在电流密度9 A/dm2的条件下,对柠檬酸钠浓度为0.1 mol/L的镀液进行方形槽电镀试验,测得镀层的厚度和镀速与时间的关系如图8所示。由图8可知,随着电镀时间延长,镀层厚度增加,镀速减慢,但两者相对于基础镀液均有所下降。电镀20 min所得镀层的厚度为4.88μm,镀速为14.64μm/h,镀层光亮;电镀25 min时,镀层厚度为5.62μm,镀速l2.84μm/h,镀层整体光亮但两侧烧焦。因此,该体系镀液在电流密度9 A/dm2下的最长电解时间为20 min,获得的镀层厚度为4.88岫。

图8以柠檬酸钠为辅助配位剂时,镀层厚度及镀速、随时间的变化

Figure 8 Variation of deposit thickness and deposition rate

with time in the presence of sodium citrate as auxiliary

complexing agent

 

2.4 草酸钠的影响

   在基础镀液中添加0.1~0.4 mol/L的草酸钠,赫尔槽试验得到的试片外观如图9所示。由图9可知。草酸钠浓度为0.3 mol/L时,赫尔槽试片外观最佳,合格镀层的走位达到5.90m,对应的电流密度范围为6~28 A/dm2。

图9草酸钠添加量对镀层外观的影响

Figure 9 Effect of the dosage of sodium oxalate on the

appearance of deposit

   对草酸钠浓度为0.3 mol/L的镀液进行方形槽电镀试验,电流密度为9 A/dm2,测得的镀层厚度和镀速与时间的关系如图l0所示。由图10可知,随着电镀瞬间延长,镀层厚度增加,镀速减慢,但相对于基础镀液的镀层厚度和镀速均有所下降。电镀20 min时,镀层厚度为5.83 pm,镀速17.46μm/h,镀层光亮;电镀25 min所得镀层的厚度为6.43岫,镀速l5.48 mol/h,镀层整体光亮但两侧烧焦。因此,以草酸钠为辅助配位剂的镀液,在电流密度9 A/dm2下的最长电解时间为20 min,获得的镀层厚度为5.83哪。

图10以草酸钠为辅助配位剂时,镀层厚度及镀速随时间的变化

Figure l0 Variation of deposit thickness and deposition rate

with time in the presence of sodium oxalate as auxiliary

complexing agent

 

2.5 苹果酸的影响

 

 在基础镀液中分别添加0.05、0.10和0.15 mol/L的苹果酸,赫尔槽试验得到的试片外观如图1 1所示。结果表明,苹果酸浓度为0.10 mol/L时,赫尔槽试片外观最佳,合格镀层的走位达到5.0 cm,对应的电流密度为5.5~20.0 A/dm2。

 

图11苹果酸添加量对镀层外观的影响

Figure ll Effect ofthe dosage ofmalic acid on the

appearance of deposR

 

   采用苹果酸浓度为0.1 mol/L的镀液,在9 A/dm2电流密度下进行方形槽电镀试验,测得镀层厚度和镀速与时间的关系如图12所示。由图12可知,电镀时间延长,则镀层厚度增加,镀速减慢,但相对于基础镀液的镀层厚度和镀速都有所下降。电镀20 min所得镀层的厚度为7.33μm,镀速为2 1.96μm/h,镀层光亮;电镀25 min时,镀层厚度为7.84μm,而镀速降低至18.78μm/h,镀层整体光亮但两侧烧焦。因此,以苹果酸为辅助配位剂时,镀液在电流密度9 A/dm2下的最长电解时间为20 min,获得的镀层厚度为7.33 um。

 

图12以苹果酸为辅助配位剂时,镀层厚度及镀速随时间的变化

Figure l2 Variation of deposit thickness and deposition rate with

time in the presence of maUc acid as auxiliary complexing agent

 

3各种辅助配位剂的综合比较

 

在基础镀液中添加各种辅助配位剂后,赫尔槽试验的试片外观和走位如表1所示。由表1可知,以甘氨酸为辅助配位剂时,赫尔槽试片的走位最佳,雾蒂消失。辅助配位剂对走位的影响大小顺序为:甘氨酸)柠檬酸钠>草酸钠>乙酸>苹果酸。

 

表1辅助配位剂对赫尔槽试片外观的影响

Table l Effects of auxiliary complexing agents on the

appearance of Hull edl test coupons

 

   辅助配位剂对方形槽电镀试验中镀层厚度和镀速的影响见表2,所有辅助配位剂都使镀层减薄,使镀速减慢。其中,采用苹果酸所得合格镀层的厚度和镀速最大。辅助配位剂对镀层厚度和镀速的影响的大小顺序为:苹果酸>草酸钠>乙酸>柠檬酸钠>甘氨酸。

 

表2辅助配位剂对方檀电镀试验结果的影响

Table 2 Effects of auxiliary complexing agents OU the results

of electroDIating test in a ouadrate cell

 

三价铬硫酸盐溶液镀硬铬的辅助配位剂研究:前言

三价铬硫酸盐溶液镀硬铬的辅助配位剂研究:实验

三价铬硫酸盐溶液镀硬铬的辅助配位剂研究:结论

 

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