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光学系统用铝合金材料的硬质氧化工艺:结果与讨论

放大字体  缩小字体发布日期:2012-04-19  浏览次数:702

3.1工艺条件对铝合金硬质氧化膜反射率的影响

 

1.1 溶液成分的影响

 

   图l为硫酸质量浓度对氧化膜反射率的影响,图2为多元醇、草酸质量浓度对氧化膜反射率的影响。

 

 

草酸l2 g/L,多元醇l5 g/L,温厦6℃,电流密度2.5A/dm2,氧化时间50min

 

图1硫酸质量浓度对反射率的影响

Figurel Effect of mass concentration of H2S04 0n reflectance

 

 

硫酸280 g/L,温度6℃,电流密度2.5 A/dm2,氧化时间50 min

 

图2草酸和多元醇的质量浓度对反射率的影响

Figure 2 Effects of mass concentrations of oxaHc acid and polyol on reflectance

 

 从图l可以看出,硫酸质量浓度为260~300 g/L时,氧化膜反射率低于8.4%;硫酸质量浓度达320 g/L时,反射率为8.37%,但此时氧化膜略显粗糙,外观质量较差,而且膜层硬度下降至430 HV。从图2可以看出,溶液中草酸和多元醇质量浓度增加时镜面反射率也随之增大,但影响幅度较小;而草酸和多元醇质量浓度过低时零件表面易被击穿,已无实用价值。最终确定溶液成分为:硫酸260~300g/L,草酸10~15 g/L,多元醇10—20g/L。

 

上述现象的产生是因为硬质阳极氧化过程是一个膜层溶解、生成的平衡过程,氧化过程中硫酸、草酸会对氧化膜产生影响[2]。从图1可知,硫酸对氧化膜镜面反射率影响较显著。溶液中硫酸质量浓度增加时,氧化膜溶解速率加快,孔隙率增大,染料吸附能力变强,氧化膜镜面反射率随之降低;但质量浓度过高时,氧化膜疏松,表面过于粗糙,镜面反射率反而增大。

 

根据选择吸附原理,氧化过程中草酸、多元醇在正电场作用下通过物理和化学吸附,在零件氧化膜表面形成一层较致密的缓冲层,而且这些吸附优先发生在场强大的活性点上,使电极表面电场强度的分布趋于均匀,同时阻滞了硫酸向阳极表面的扩散,降低了氧化膜附近H+浓度,抑制了电解液对氧化膜层的溶解,使氧化膜更趋平整、光滑,有助于提高氧化膜的硬度、降低氧化膜孔隙率,在一定程度上增大了氧化膜的反射率,同时还可以扩大电解液的工作温度范围、避免氧化膜被击穿。

 

1.2           电流密度的影响

 

图3为电流密度对氧化膜反射率的影响。

 

 

硫酸280 g/L,草酸12 g/L,多兀醇l5 g/L,温度6℃,氧化时间50 min

图3 电流密度对反射率的影响

Figure 3 Effect of current density on reflectance

 

   从图3可以看出,电流密度小于3.5 A/dm2时,反射率随电流密度的增加而下降;当电流密度过大时,反射率上升。因此,氧化过程中电流密度应控制在2~3A/dm2。

 

   由于电流波形、电流密度对氧化膜外观及质量有显著的影响[5-6],本文采用普通直流电流对变焦机构进行硬质氧化。电流的控制方式为:氧化开始时电流密度为0.5 A/dm2,在30 min内分5次逐步升高电流密度至3 A/dm2,然后保持电流恒定,直至氧化终止。氧化过程中,电流密度过大或升高速率过快时,反应过程中释放出的焦耳热的聚集,以及氧化膜/金属界面粗化都容易导致零件局部过热,加速氧化膜的溶解,降低氧化膜的均匀性、致密度。虽然这在一定程度上有助于降低氧化膜的反射率,但膜层疏松多孔,外观质量差,硬度下降,严重时还会烧伤零件。因此,氧化过程中应严格控制电流密度增加的速率及幅度。

 

1.3 温度的影响

 

图4为温度对氧化膜反射率的影响。

圈4温度对反射率的影响

Figure 4 Effect of temperature on reflectance

 

   从图4可以看出,温度低时氧化膜镜面反射率较高;随着温度的升高,氧化膜镜面反射率也随之下降。因此,氧化温度应控制在5~7 ℃,最佳温度为6 ℃。   温度易影响氧化膜的质量[7],温度较低则氧化膜生成速率远高于溶解速率,此时膜层致密、吸附力差,染色时表面呈青色;随着温度的升高,氧化膜孔隙增多、吸附能力增强,镜面反射率也随之下降。而且温度低时氧化膜脆性大,变焦机构工作时膜层易产生裂纹;温度过高时氧化膜表面粗糙,外观质量下降,严重时氧化膜有“粉化”现象。

 

1.4 氧化时间的影响

 

图5为氧化时间对氧化膜反射率的影响。

图5氧化时间对反射率的影响

Figure 5 Effect of oxidation time on reflectance

 

   从图5可以看出,延长氧化时间,则氧化膜的反射率降低。考虑到膜层的厚度和吸附性,最终控制氧化时间为50min。

 

   延长氧化时间有助于增强氧化膜的吸附能力,在一定程度上降低膜层的反射率。但时间过长时,所得氧化膜厚度反而减少,膜屡疏松多孔,严重时易发生局部烧蚀的现象。随着氧化时间的延长,膜层溶解速率超过其生成速率时,在硫酸的腐蚀作用下,氧化膜层的厚度降低。另外,由于以Al203构成的阻挡层导热性比铝基体的导热性差,因此随着氧化时间延长,阻挡层达到一定厚度时反应产生的化学热和焦耳热积聚在零件表面,如果搅拌不良,氧化膜易因局部过热而发生烧蚀现象。

 

2.膜层的基本性质

 

   经过45 min氧化后,所得氧化膜厚度约l5呻,平均显微硬度450 Hv,镜面反射率低于8.4%。

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