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5-Br-PADAP光度法同时测定电镀CIS薄膜废液中的铜和铟

放大字体  缩小字体发布日期:2012-08-29  浏览次数:899
核心提示:采用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色剂,在表面活性剂聚二乙醇辛基苯基醚(OP)存在下同时测定铜和铟。在pH=4.0 HAC-NaAC缓冲介质中,显色体系的最大波长分别在560 nm和570 nm;根据吸光度的加和性,对电镀CuInSe2(CIS)薄膜废液进行了分析
 

5-Br-PADAP光度法同时测定电镀CIS薄膜废液中的铜和铟

宋小杰1,刘昌龄2,徐海燕1,徐玲1,刘倩3

(1.安徽建筑工业学院材料与化学工程学院,安徽合肥230022;2.合肥师范学院化学化工系,安徽合肥230061;3.大连理工大学化工与环境生命学部,辽宁大连116023)

摘要:采用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色剂,在表面活性剂聚二乙醇辛基苯基醚(OP)存在下同时测定铜和铟。在pH=4.0 HAC-NaAC缓冲介质中,显色体系的最大波长分别在560 nm和570 nm;根据吸光度的加和性,对电镀CuInSe2(CIS)薄膜废液进行了分析,结果令人满意。结果表明,铜在0.1~1.4 mg/L和铟在0~1.0 mg/L范围内有良好的线性关系。加标回收率铜为96.74%、铟为95.23%。

关键词:5-Br-PADAP;光度法;电镀废液;铜;铟

中图分类号:TQ 016.1;TQ 420.7+11文献标识码:A文章编号:1671-3206(2012)01-0174-03

CuInSe2薄膜是制作太阳能电池的半导体材料。在制造太阳能电池的过程中会遗留大量的废液,含有多种贵重金属离子,直接丢弃不但污染环境,对资源也是极大浪费。对其中的金属进行分析与提取,消除其对环境的危害性并回收有价物质,具有重要的意义。

根据朗伯-比尔定律,利用多组分分光光度法来同时测定电镀废液中的微量多种金属离子的含量,根据吸光度的加和性,测得混合物在某一波长下的总吸光度,联立方程组求得混合物中各组分的含量[1]。不需要对废液中的离子进行预分离,只要在合适的显色条件下就可直接准确测定。此法较其他方法[2-7]运行成本低,操作简便,适用性广。

1·实验部分

1.1试剂与仪器

5-Br-PADAP、醋酸钠、醋酸、浓盐酸、氯化铟(4N级)、纯铜片(5N级)、聚二乙醇辛基苯基醚(OP)、无水乙醇等均为分析纯;实验用水均为去离子水;电镀CIS废液均为本实验室分类回收所得。

7230G型分光光度计;PHS-3C型酸度计;FA1104电子天平等。

1.2实验方法

准确移取一定量铜或铟标准液或废液样于25 mL比色管中,依次加入1.50 mL pH为4.00的HAc-NaAc缓冲溶液,1.00 mL的10%OP溶液[8]和一定量的0.40 g/L 5-Br-PADAP[7,9]溶液,用去离子水定容,摇匀后静置显色一定时间,以合适的参比和1 cm比色皿,在特定波长处分别测其吸光度。

2·结果与讨论

2.1吸收曲线测定

准确移取一定量的In(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Se(Ⅳ)标准液和试剂空白,以去离子水为参比,分别在400~600 nm测其吸光度,结果见图1。

 


 

由图1可知,以去离子水为参比的硒显色体系的最大吸收波长在450 nm左右,且与试剂空白的吸收曲线几乎重合,因此可以得出Se(Ⅳ)与显色剂5-Br-PADAP几乎不反应;而以去离子水为参比,Cu(Ⅱ)与In(Ⅲ)的显色体系的最大波长分别在560,570 nm左右,根据吸光度的加和性和多组分分析的方法,在560,570 nm处测出混合液的总吸光度,再通过联立方程组求出各金属离子的浓度。此时废液中的Se(Ⅳ)不干扰测定。

2.2显色时间的确定

以试剂空白为参比,从5~60 min每间隔5 min测定其铜显体色系在560 nm处的吸光度和铟显色体系在570 nm处的吸光度,结果见图2。

 


 

由图2可知,铜显色体系的吸光度值在25 min后几乎不变,且在16 h后测量,吸光度值仍几乎不变,因此铜显色体系的稳定性很好。铟显色体系的吸光度随时间变化非常小,可以快速达到稳定[8],故显色时间都选定25 min。

2.3显色剂用量的确定

以试剂空白为参比,固定铜和铟及其它试剂的量,改变显色剂5-Br-PADAP的用量,在560 nm处测铜显色体系的吸光度;在570 nm处测铟显色体系的吸光度,结果见图3。

 


 


由图3可知,选定铜和铟显色体系的显色剂用量为2.5 mL。

2.4铜和铟的标准曲线测定

 

 

分别准确移取一定量的铜和铟标准液于25 mL比色管中,以试剂空白为参比,分别测量其在560,570 nm处的吸光度,结果见图4和图5。

由图4和图5得到铜和铟显色体系工作曲线的线性关系和表观摩尔吸光系数,见表1。

 


 

由表1可知,其各自工作曲线在线性范围内的线性关系较好、表观摩尔吸光系数较大,显色反应的灵敏度较高。根据线性回归方程及吸光度的加和性,可得方程组如下:A560=1.209XCu+0.411XIn-0.015 7,A570=1.080XCu+0.426XIn-0.013 8其中,A为总的吸光度;X为金属离子的浓度。将测定的A值代入对应的方程,可解得各金属离子的浓度。

2.5模拟CIS电镀废液的测定

准确移取2.00 mL稀释100倍的模拟CIS电镀废液于25 mL比色管中,以试剂空白为参比,分别测量在560,570 nm处的吸光度。平行测定3次,取均值计算其回收率,结果见表2。

 


 

4·结论

研究结果表明,Cu2+在0.1~1.4 mg/L和In3+在0~1.0 mg/L范围内有良好的线性关系。加标平均回收率较高,铜为96.74%,铟为95.23%。测定的s较小:测铜的s≤0.001 4 g/L,测铟的s≤0.008 3 g/L。本法可用于电镀废液中铜和铟的同时测定。

参考文献:

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