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铜基合金液的分析:铜锡合金液

放大字体  缩小字体发布日期:2012-05-02  浏览次数:1689

微氰铜锡合金

   (1)铜的测定

   ①方法摘要。用过硫酸铵分解氰化物,Cu+被氧化为Cu2+,然后在氨性或微酸性溶液中,以PAN为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。

   ②试剂

   a.过硫酸铵固体。

b.缓冲溶液(pH=10)。见试剂(30)。

c.0.1%乙醇溶液的PAN指示剂。

   d.氟化铵固体。

   e.0.05mol/L EDTA标准溶液。见试剂(1)。

   ③分析方法。吸取镀液lmL,置于250mL锥形瓶中,加过硫酸铵lg、氟化铵0.5g,摇匀,加缓冲溶液(pH=10)10mL、水50mL及PAN指示剂3~5滴,用标准0.05mol/LEDTA溶液滴定,溶液从蓝紫色至黄绿色为终点。

   ④计算

含铜   

式中   c——EDTA标准溶液的浓度;

      V——耗用EDTA标准溶液体积,mL;

       63.55——MCu。

   ⑤附注

a.PAN不要多加,否则终点不明显。

b.取样不要多,少些终点较明显。

   (2)锡的测定

   ①方法摘要。先用硫酸和硝酸分解氰化物,然后在强酸溶液中,以铁还原铜,过滤除去铜,以铝还原锡,用碘溶液滴定锡。

   CuS04+Fe—FeS04+Cu+

Na2Sn03+3H2S04一Sn(S04)2+Na2S04+3H2O

3Sn(S04)2+2A1一3SnS04+Al2(S04)3

   Sn2++I2+2H+一Sn4++2HI

   ②试剂

   a.硝酸。密度l.42g/mL。

b.硫酸。密度l.84g/mL。

c.盐酸。密度l.12g/mL及1+1。

d.铁粉或铁丝(纯)。

e.分析纯铝片。

   f.大理石(CaC03)。

   g.0.1mol/L碘标准溶液。见试剂(5)。

   h.1%淀粉溶液。见试剂(25)。

   ③分析方法。吸取镀液l0mL于250mL烧杯中,加浓硝酸2mL及浓硫酸lomL(在通风橱内进行),加热至冒浓白烟,冷却,加水50mL、浓盐酸20mL及铁丝(屑)3g,加热至沸,待蓝色消失,继续加热5min,稍冷,过滤,用热水洗数次,将滤液及洗水合并,置于500mL锥形瓶中,加冷盐酸25mL及铝片2g,如此时作用十分剧烈,用流水冷却,以防止溶液溢出瓶外,待作用缓慢后,将溶液煮沸至铝及析出的锡完全溶解,停止加热,投入大理石一块,迅速以流水冷却,加淀粉溶液5mL,用0.1mol/L碘标准溶液滴定至蓝色不消失为终点。

   ④计算

a.含锡

b.含锡酸钠

式中   c——碘标准溶液的浓度;

      V——耗用碘标准溶液的体积,mL;

       V试——所取镀液体积,mL;

      118.7——MSn;

      266.7——MNa2SnO3·3H2O。

   ⑤附注。盐酸在溶液中约占40%(以体积计),视最后体积多少,可酌量加少许盐酸。

   (3)铜、锡连续测定

   ①方法摘要。本法先加盐酸再加数滴H202破坏氰化物,再加入一定量过量的EDTA标准溶液,使铜、锡生成络合物,用六亚甲基四胺调整pH为5~6,以二甲酚橙为指示剂,用硝酸铅标准溶液滴定过量的EDTA,然后加入氟化铵进行解蔽,再用硝酸铅标准溶液滴定析出的EDTA。根据EDTA溶液和硝酸铅溶液的耗用量,可以测出铜、锡的含量。

   ②试剂

a.盐酸。密度l.19g/mL。

b.10%氯化钾溶液。

   C.30%六亚甲基四胺溶液。

d.甲基红指示剂。见试剂(18)。

e.二甲酚橙指示剂。见试剂(23)。

f.氟化铵固体。

g.0.05mol/L EDTA标准溶液。见试剂(1)。

h.0.05mol/L硝酸铅标准溶液。见试剂(10)。

i.36%~38%甲醛溶液。

   j.30%过氧化氢。

   ③分析方法。吸取镀液lmL,置于250mL锥形瓶中,加水10mL、浓盐酸2mL、H202数滴,煮沸2~3min(在通风橱内进行),冷却,加氯化钾溶液l0mL,用移液管加入0.05mol/L EDTA标准溶液lomL,加热至微沸3~4min,冷却,加甲基红指示剂数滴,用六亚甲基四胺溶液调整溶液酸度至溶液的颜色由紫红带蓝变绿,再过量2mL,冷却,加入二甲酚橙指示剂数滴,用0.05mol/L硝酸铅标准溶液滴定至由绿色变紫红带蓝色为终点,记录耗用量为Vl;加入氟化铵2g,加热至约40℃(或不加热放置l0~15min),继续用0.05mol/L硝酸铅标准溶液滴定至由绿色变紫红带蓝色为终点,记录耗用量为Vz。

④计算

a.含铜    

   b.含氰化亚铜  

   c.含锡

   d.含锡酸钠

式中   c——EDTA标准溶液的浓度;

      V——耗用EDTA标准溶液的体积,mL;

       C1——硝酸铅标准溶液的浓度;

      V1——第一次滴定耗用硝酸铅标准溶液的体积,mL;

       V2——第二次滴定耗用硝酸铅标准溶液的体积,mL;

       V试——试样的体积,mL;

       63.55——MCu;

       89.54——MCuCN;

       118.7——MSn;

       266.7——MNa2SnO3·3H2O。

   ⑤附注

a.酸度的控制是本法成败的关键。pH值低,使测定结果偏高;pH值高,使测定结果偏低,或出现氢氧化锡沉淀。

b.第一、二次滴定均不宜太快,特别是终点出现之前更要缓慢,最好控制为每l~2s一滴。

   C.氟化铵加入后要放置5~10min左右(或略加热),以使解蔽充分,否则会使测定结果偏低。

   d.终点显色敏锐、清晰,但含Sn4+在5g/L以下者,误差较大。

   (4)游离氰化物的测定

   ①方法摘要。硝酸银和游离氰化物生成稳定的银氰络合物,滴定时以碘化钾指示终点,当反应完全后,过量的硝酸银和碘化钾生成黄色碘化银沉淀。

AgN03+2NaCN—Na[Ag(CN)2]+NaN03

AgN03+KI—AgI4+KN03

   ②试剂

   a.10%碘化钾溶液。

   b.0.1mol/L硝酸银标准溶液。见试剂(4)。

   ③分析方法。吸取镀液5mL置于250mL锥形瓶中,加水40mL及10%碘化钾2mL,用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定至微有黄色浑浊为终点。

   ④计算

含游离氰化钠   

式中   c——硝酸银标准溶液的浓度;

      V——耗用硝酸银标准溶液体积,mL;

       V试——试液体积,mL;

      49——MNaCN。

   ⑤附注

   a.镀液不要稀释太大,否则结果偏高。

b.滴定速度要缓慢,每秒钟l~2滴,否则结果偏高。

(5)氢氧化钠的测定

   ①方法摘要。本法基于酸碱滴定,以硝酸银除去氯化物,以氯化钡除去碳酸钠和锡酸钠。

CN-+Ag+一AgCN↓,

C032-+Ba2+一BaC03↓,

sn0;一_}-Ba2+一BaSn03↓

OH-+H+一H20,

   ②试剂

   a.10%碘化钾溶液。

b.0.1mol/L硝酸银溶液。见试剂(4)。

c.30%氯化钡溶液。

   d.麝香草酚酞指示剂。见试剂(20)。

   e.0.1mol/L盐酸标准溶液。见试剂(2)。

   ③分析方法。吸取镀液5~10mL于250mL锥形瓶中,加水40mL、10%碘化钾lomL,用0.1mol/L硝酸银滴至浑浊,过量2mL,加30%氯化钡30mL、麝香草酚酞6滴,用0.1mol/L盐酸滴定至由蓝色变无色(或呈微蓝)为终点。

   ④计算

含氢氧化钠 

式中   c——盐酸标准溶液的浓度;

      V——耗用盐酸标准溶液体积,mL;

       V试——所取镀液体积,mL;

      40——MNaOH。

⑤附注。氯化钡必须加够。

6)碳酸钠的测定

①方法摘要。溶液中加入氯化钡后,碳酸盐和锡酸盐同时沉淀,过滤,将沉淀分离,加入过量的盐酸,以溶解碳酸钡和锡酸钡,煮沸以除去二氧化碳。以酚酞为指示剂,用氢氧化钠回滴过量的盐酸,以所耗总盐酸量中减去溶解锡酸钠所耗盐酸量,即为溶解碳酸钠的盐酸量,从而计算出碳酸钠的含量。

②试剂

   a.30%氯化钡溶液。

b.甲基橙指示剂。见试剂(17)。

c.酚酞指示剂。见试剂(19)。

   d.0.1mol/L盐酸标准溶液。见试剂(2)。

   e.0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。见试剂(3)。

   ③分析方法。吸取镀液lmL于500mL烧杯中,加水200mL,加热煮沸,加氯化钡约10mL(检查是否沉淀完全)。保持温热,静置使沉淀下沉。用紧密滤纸过滤,以热水洗涤至无碱性,然后将滤纸及沉淀放回原烧杯中,加水100mL,加甲基橙指示剂数滴,以0.1mol/L盐酸滴定至红色,过量5mL,记录下耗用盐酸体积(mL),加热煮沸3min,冷却,加酚酞指示剂数滴,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴回至红色为终点。记录下耗用氢氧化钠标准溶液体积(mL)。

   ④计算

含碳酸钠   

式中   C1——盐酸标准溶液的浓度;

      V1——耗用盐酸标准溶液体积,mL;

       C2——氢氧化钠标准溶液的浓度;

      V2——耗用氢氧化钠标准溶液体积,mL;

       V试——所取镀液体积,mL。

   (7)三乙醇胺的测定

   ①方法摘要。三乙醇胺与硫酸铜生成蓝色络合物,以此作比色。

   ②试剂

   a.不含三乙醇胺溶液,成分与待测定镀液大致相同,但不含三乙醇胺。

   b.1:6硫酸。

   C.5%氰化钾溶液。

d.10%酒石酸钾钠溶液。

e.100.4氢氧化钠溶液。

f.硫酸铜溶液。准确称取结晶硫酸铜(CuS04·5H20)39.30g,以水溶解,置l00mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。

   g.标准三乙醇胺溶液(1mL含50mg三乙醇胺)。准确称取试剂三乙醇胺25.00g,以水溶解,置于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。

   ③分析方法。吸取镀液5mL,置于100mL烧杯中(如镀液呈蓝色,滴加5%氰化钾至蓝色退尽),加水稀释至约30mL,滴加1:6硫酸至刚果红试纸开始显紫色(在通风橱内进行),用小火煮沸1min(仍在通风橱内进行),冷却,置于50mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。用干滤纸过滤,用移液管吸取滤液20mL,置于100mL烧杯中,依次用移液管加入硫酸铜溶液10mL及酒石酸钾钠溶液lomL,滴加氢氧化钠溶液至开始呈碱性(用pH值试纸检验),将溶液移至100mL容量瓶中,用移液管加入氢氧化钠溶液10mL,以水稀释至刻度,摇匀。用620μm波长、lcm比色皿对空白液测定吸光度,在标准曲线上查出三乙醇胺的含量。

   空白液:吸取不含三乙醇胺溶液5mL,按上法同样处理。标准曲线绘制:用小刻度移液管吸不含三乙醇胺的溶液.5mL 5份,置于5只100mL烧杯中,分别加入标准三乙醇胺溶液0mL、2.5mL、5.0mL、7.5mL、10.0mL,按上法同样处理,以0mL为空白液,分别测定吸光度,根据三乙醇胺的含量和吸光度绘制标准曲线。

   如溶液呈棕色,过滤后溶液呈黄色,对测定结果有微小影响,如需要进行校正,可用移液管吸取滤液10mL,置于50mL容量瓶中,加氢氧化钠溶液5mL,加水稀释至刻度,摇匀,另取不带色的滤液l0mL,按同样方法处理作为比较,按本分析方法第一段测定吸光度,自标准曲线求得相应的三乙醇胺含量,从测定结果中扣除。

   ④附注

   a.本法可用于日常分析工作,但由于显色灵敏度较低,误差稍大,可用已知含量的新配溶液校正。

b.本法不适用于含有其他有机胺或铵盐的溶液。

 

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